◎ 黃運安,郭艷紅,楊秀立
(1.貴州食品工程職業(yè)學院,貴州 貴陽 551400;2.貴州省劍河縣金水灣生態(tài)農(nóng)業(yè)專業(yè)合作社,貴州 劍河 556400)
地參(Lycopus lucidusTurcz.)是唇形科(Labiatae)地筍屬(LycopusL.)植物硬毛地筍的地下根莖,又被稱為蟲草參、地筍、虎蘭草石蠶等,其地上部分為傳統(tǒng)中藥材澤蘭[1-2]。地參作為一種傳統(tǒng)的藥用植物,具有化瘀止血、益氣利水之功效,同時可作為蔬菜,常以油炸、煮湯或腌制食用,被譽為“蔬菜珍品”[3-4]。據(jù)研究[5-6],地參總糖含量46.14%,多糖含量高達14.41%,含有17 種氨基酸,其中7 種是人體必需氨基酸,維生素B2、維生素PP、維生素C 含量豐富,礦物質種類多達18 種,其中鈣含量高達423.16 mg/100 g?,F(xiàn)代醫(yī)學研究表明,地參具有抗氧化[7-8]、抗腫瘤[9-10]、抑制血管炎[11-12]、增強免疫[13-14]、降血糖和降血脂作用[15-16]。
由于當代生活的快節(jié)奏和人們對健康關注度的日益增強,咀嚼片作為一種新型片劑食品,其形狀多樣、食用方便、易被消化吸收,且具有質量穩(wěn)定性好、便于生產(chǎn)運輸?shù)膬?yōu)點,是當下最流行的食品加工方法之一[17-19]。為充分開發(fā)利用地參資源,以地參粉為原料,以微晶纖維素、硬脂酸鎂、羧甲基淀粉鈉為壓片輔料,采用直接壓片法制備地參咀嚼片,通過單因素和Box-Behnken響應面試驗,結合多指標綜合評分法優(yōu)化地參咀嚼片的輔料配比,以期為開發(fā)地參資源新產(chǎn)品提供參考。
地參,貴州省劍河縣金水灣生態(tài)農(nóng)業(yè)專業(yè)合作社;硬脂酸鎂、羧甲基淀粉鈉、微晶纖維素,食品級,河南萬邦實業(yè)有限公司。
電子天平(PX2202ZH 型),上海奧豪斯儀器有限公司;多功能粉碎機,廣州市旭朗機械設備有限公司;小型單沖壓片機(DP-12 型),上海天峰制藥設備有限公司;質構分析儀(TA.XTC-18 型),上海保圣實業(yè)發(fā)展有限公司;電熱恒溫鼓風干燥器,常州金壇精達儀器制造有限公司。
1.3.1 地參咀嚼片的制備
分別將原輔料過100 目篩備用,準確稱量地參粉、微晶纖維素、硬脂酸鎂、羧甲基淀粉鈉并均勻混合,然后裝填至10 mm 直徑的壓片模具中,調(diào)整壓力后,用單沖壓片機直接壓片,然后置于65 ℃電熱恒溫鼓風干燥器2 h 后得到成品地參咀嚼片。
1.3.2 片重差異的測定
取20 片地參咀嚼片成品,進行稱重計算平均質量,再逐片進行稱重,并與平均重量進行比較,平均片重小于0.3 g 的片重差異限度為±7.5%,平均片重達到或超過0.3 g 的片重差異限度為±5.0%[20]。
1.3.3 硬脆度測定
采用TA.XTC-18 型質構分析儀測定地參咀嚼片的硬度和脆性,選擇測試探頭P/5,下壓模式,測前速度 1.00 mm·s-1,測中速度 0.50 mm·s-1,測后速度10.00 mm·s-1, 位 移 目 標 數(shù) 值3.000 mm, 觸 發(fā) 力5.000 gf,以硬度和脆性為指標,對每組樣品進行5 次平行測定,去掉最小值和最大值后,計算平均值。
1.3.4 單因素試驗
地參咀嚼片質量評價指標為片重差異(A)、硬度(B)和脆性(C),單因素試驗分別考察微晶纖維素添加量(5%、10%、15%、20%、25%)、羧甲基淀粉鈉添加量(6%、8%、10%、12%、14%)和硬脂酸鎂添加量(0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%)對地參咀嚼片質量的影響。
1.3.5 響應面優(yōu)化試驗
在單因素試驗基礎上,選擇微晶纖維素添加量(A)、硬脂酸鎂添加量(B)、羧甲基淀粉鈉添加量(C)為自變量,以多指標綜合評分(Q)為響應值,采用Design-Expert 軟件進行3 因素3 水平Box-Behnken 試驗設計和分析,并篩選最優(yōu)配方,響應面試驗因素和水平見表1。
表1 響應面分析因素與水平表
1.3.6 多指標綜合評分
1.2.1.2.3清掃由副組長列出值日表,落實到人,嚴格執(zhí)行治療室的清潔工作,建立衛(wèi)生規(guī)范,打掃要徹底,臟污要清除干凈,不留死角,桌面及地面每日用消毒劑擦拭兩次,同時也可要求保潔人員參與其中,共同維護工作場所干凈、明亮,對于醫(yī)療垃圾處理,要遵守相關規(guī)定嚴格執(zhí)行。
根據(jù)片劑的相關質量標準和要求[20-21],片重差異限度為±5%,脆性應<1%,即a、c越小越好,為了便于咀嚼,硬度應控制在120 N以下,且應大于70 N,即b在一定范圍內(nèi)越大越好。根據(jù)這些指標的控制要求和它們對成型性的影響,將其轉化為相同當量的數(shù)值,進行多指標綜合評分,具體計算見式(1)。
式中:Q為無量綱多指標綜合評分;a為片重差異,%;b為硬度,N;c為脆性,%。
所有試驗至少重復3 次,試驗數(shù)據(jù)分析采用Origin 2021 軟件進行分析和繪圖,Box-Behnken 試驗采用Design-Expert 13 軟件進行設計和分析。
2.1.1 微晶纖維素添加量的影響
由圖1 可以看出,在5%~15%范圍內(nèi),隨著微晶纖維素添加量的增加,地參咀嚼片的片重差異急劇減小,主要是因為微晶纖維素具有較強親水性和黏合性,改善了物料的流動特性。地參咀嚼片的硬度隨著微晶纖維素添加量的增加而增大,與鄧楷等[22]的研究結果相同。當添加量小于15%時,地參咀嚼片脆性隨著微晶纖維素添加量增加而減小,這主要由于微晶纖維素發(fā)生塑性形變,當微晶纖維素添加量大于15%時,地參咀嚼片脆性明顯增大,主要是由于添加量增大時,微晶纖維素親水性增強。綜上所述,最佳添加量定為15%。
圖1 微晶纖維素添加量對地參咀嚼片質量的影響圖
圖2 硬脂酸鎂添加量對地參咀嚼片質量的影響圖
2.1.2 硬脂酸鎂添加量的影響由圖
2 可以看出,在0.4%~0.6%內(nèi),地參咀嚼片的片重差異隨著硬脂酸鎂添加量增加而急劇減小,這主要因為硬脂酸鎂具有潤滑作用,可以提高干物料的流動性,使填充更穩(wěn)定,同時,硬脂酸鎂的添加可以防止壓片過程中物料黏沖,增加壓片表面光滑度。當添加量大于0.6%時,地參咀嚼片的片重差異隨著硬脂酸鎂添加量呈輕微增大趨勢,這是因為硬脂酸鎂的添加量較大影響壓片的黏合,這與地參咀嚼片的硬度變化呈減小的結果一致。類似地,地參咀嚼片的脆性隨著硬脂酸鎂添加量增大呈現(xiàn)緩慢減小趨勢。綜上所述,最佳添加量定為0.6%。
2.1.3 羧甲基淀粉鈉添加量的影響
由圖3 可知,在6%~10%內(nèi),地參咀嚼片片重差異隨著羧甲基淀粉鈉添加量的增大而減小,當添加量達到10%~12%時,地參咀嚼片片重差異變化不明顯,當添加量達到14%時,地參咀嚼片片重差異增大。隨著羧甲基淀粉鈉添加量的增加,地參咀嚼片硬度增大,當添加量達到12%~14%時,地參咀嚼片硬度增加不明顯,這主要是羧甲基淀粉鈉對物料增黏作用的結果。隨著羧甲基淀粉鈉添加量的增加,地參咀嚼片脆度呈緩慢降低趨勢,這可能與羧甲基淀粉鈉的親水性和保水性有關。綜上所述,最佳添加量定為10%。
圖3 羧甲基淀粉鈉添加量對地參咀嚼片質量的影響圖
2.2.1 Box-Behnken 試驗結果分析
Box-Behnken 試驗結果見表2。對表2 試驗數(shù)據(jù)進行多元回歸擬合,得到二次多項數(shù)學回歸方程為
表2 Box-Behnken 試驗結果表
由表3可以看出,Q的回歸模型極顯著(P<0.01),表明該模型能夠有效地揭示各因素與響應值Q之間的真實關系,從而可以利用該模型確定地參咀嚼片的最佳壓片輔料配比。失擬項不顯著(P>0.05),說明殘差是由隨機誤差引起。由表3 中偏差平方和可知,影響地參咀嚼片制備工藝的因素影響大小為B硬脂酸鎂添加量>A微晶纖維素添加量>C羧甲基淀粉鈉添加量。表3 中模型一次項、二次項以及交互項AB的作用極顯著(P<0.01),說明微晶纖維素、硬脂酸鎂、羧甲基淀粉鈉添加量以及微晶纖維素和硬脂酸鎂添加量交互作用對地參咀嚼片品質影響極顯著,交互項BC的作用顯著(P<0.05),說明硬脂酸鎂和羧甲基淀粉鈉添加量交互作用對地參咀嚼片品質影響顯著。該模型校正決定系數(shù)R2adj=0.998 7,表明模型的擬合程度很高;而模型的復相關系數(shù)為R2=0.999 4,說明該模型適合實際情況,可用于本次試驗的預測,變異系數(shù)CV值為0.59%,說明該模型方程的可信度高,可用于分析響應值的變化。
表3 Box-Behnken 試驗結果二次回歸方差分析表
2.2.2 響應面和等高線圖分析
根據(jù)二次多項數(shù)學回歸方程作各因素的響應面和等高線分析圖,結果見圖4。模型的響應曲面三維圖的坡度越大、等高線形狀越扁平,各因素之間的相互影響就越大[17,23]。因此,由圖4 可看出,微晶纖維素和羧甲基淀粉鈉添加量的交互作用對地參咀嚼片品質影響不顯著,硬脂酸鎂添加量和微晶纖維素的交互作用、硬脂酸鎂和羧甲基淀粉鈉添加量的交互作用對地參咀嚼片品質影響顯著,這與表3 分析結果一致。
圖4 各因素交互作用對地參咀嚼片品質影響的響應曲面及等高線圖
2.2.3 最優(yōu)輔料配比的確定及驗證試驗
通過Design-Expert 軟件優(yōu)化模塊得出最優(yōu)配比為微晶纖維素添加量17.26%、硬脂酸鎂添加量0.66%、羧甲基淀粉鈉添加量10.68%,結果見表4。此時,模型預測地參咀嚼片多指標綜合評分的最大值為45.27 分。對預測最優(yōu)值進行驗證,為了方便實際操作,將微晶纖維素、硬脂酸鎂、羧甲基淀粉鈉最優(yōu)配比分別修訂為17.3%、0.7%和10.7%,按修訂最優(yōu)配方進行驗證試驗,地參咀嚼片多指標綜合評分平均值為44.96 分,實際值與預測值誤差率0.69%<1%,說明建立的模型能較好地反映各因素的影響情況。因此,響應面法優(yōu)化地參咀嚼片輔料配比結果是可取的。
表4 地參咀嚼片壓片輔料最優(yōu)配比表
以地參粉為原料,微晶纖維素、硬脂酸鎂、羧甲基淀粉鈉為壓片輔料,采用直接壓片法制備地參咀嚼片,微晶纖維素添加量、硬脂酸鎂添加量、羧甲基淀粉鈉添加量、微晶纖維素和硬脂酸鎂添加量交互作用、硬脂酸鎂和羧甲基淀粉鈉添加量交互作用對地參咀嚼片品質影響顯著。地參咀嚼片輔料微晶纖維素、硬脂酸鎂、羧甲基淀粉鈉的最優(yōu)配比分別為17.3%、0.7%和10.7%,按此配比制備的地參咀嚼片質地結實,表面光滑,色澤均勻,硬度適中,有一定咀嚼性和地參的特有風味,地參咀嚼片的片重差異為1.19%,硬度為98.18 N,脆性為0.37%,多指標綜合評分平均值為44.96 分,符合咀嚼片的相關要求。